植物鉴别
(1)本品粉末黄绿色。
花粉粒类球形或钝三角形,直径14~19μm 。
具3个萌发孔。
非腺毛1~3细胞,长86~660μm,气孔不定式,副卫细胞4~8个。
草酸钙方晶少见。
(2)取本品粉末0.1g,加乙醇10ml,加热5 分钟,滤过。
取滤液1ml ,加镁粉少量与盐酸2~3滴,即显樱红色。
(3)取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml 含4mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(8:1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
1、制备对照品溶液
精密称取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg,置100ml量瓶中,加甲醇70ml,置水浴上微热使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀。
精密吸取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。
2、制备标准曲线
精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml与6.0ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,照分光光度法,在500nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
3、测定
取本品粗粉约1g,于60℃干燥6小时,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚 120ml,加热回流至提取液无色,放冷,弃去乙醚液。
再加甲醇90ml,加热回流至提取液无色,移置100ml量瓶中,用甲醇少量洗涤容器,洗液并入量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。精密量取3ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自加水至6ml起依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量(μg) ,计算即得。本品于60℃干燥6小时,含芦丁(C27H30O16)槐花不得少于8.0% ,槐米不得少于20.0%。